摘要：以鉑針尖為陽(yáng)極,毛細(xì)管穿入石墨碳棒且其頂端溢出的液體為陰極,構(gòu)建了一種小型化的液體陰極輝光放電發(fā)射光譜(LCGD-OES)分析系統(tǒng),并將其用于溶液中Pb的測(cè)定。研究了放電電壓、溶液流速、電解質(zhì)種類、溶液pH等對(duì)發(fā)射強(qiáng)度的影響,同時(shí)用Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)080399)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)對(duì)LCGD-OES的分析性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,最優(yōu)的分析條件為:放電電壓650V,pH=1.0的HNO3為電解質(zhì),溶液流速4.5mL/min。Pb的校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R^2為0.9913,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為0.5%,檢出限為0.380mg/L,功率低于55W。本法對(duì)Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合良好,相對(duì)誤差為10.0%;對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)量結(jié)果與ICP-OES的測(cè)試結(jié)果基本一致,樣品回收率分別為112.43%和102.81%。以上結(jié)果表明,LCGD系統(tǒng)具有穩(wěn)定性好、靈敏度高、精密度好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),可以作為一種便攜式分析儀器用于水體中Pb的直接檢測(cè)。