摘要：基于超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS),建立了快速測定六神曲中生物毒素米酵菌酸殘留的檢測方法。樣品首先以甲醇作為提取溶劑進(jìn)行超聲提取,再用氨水調(diào)節(jié)pH值至8,過濾,濾液用Oasis MAX強陰離子交換固相萃取柱處理。采用Waters HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分離,以乙腈-含0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的10 mmoL/L 甲酸銨溶液為流動相,采用電噴霧電離(ESI)源電離,電離模式為負(fù)離子模式,質(zhì)譜檢測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。在最佳條件下,米酵菌酸在0.5~100 μ g/L 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)( R 2)>0.99。方法的加標(biāo)回收率為80.6%~85.3%,日內(nèi)和日間精密度分別為4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的檢出限(LOD, S/N =3)和定量限(LOQ, S/N =10)分別為0.4 μ g/kg 和1.2 μ g/kg 。實際樣品測定中發(fā)現(xiàn)了六神曲中存在米酵菌酸殘留的現(xiàn)象,為保健食品和中藥材中生物毒素的風(fēng)險監(jiān)控提供了重要的科技支撐。該方法簡單、快速、靈敏度高,適用于六神曲中生物毒素米酵菌酸殘留量的測定。