摘要：建立了氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜(GC-NCI-MS)測(cè)定牛奶中氟蟲(chóng)腈及其3種代謝物殘留量的分析方法。牛奶經(jīng)乙腈提取后,分散固相萃取技術(shù)QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)凈化,HP-5MS分離,氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量。在質(zhì)量濃度為2.5~100μg/L范圍內(nèi),氟蟲(chóng)腈及其3種代謝物均有良好的線性關(guān)系,所有目標(biāo)物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03~0.15μg/kg范圍內(nèi)。樣品加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg時(shí),氟蟲(chóng)腈及其3種代謝物的平均回收率為85.6%~102.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.6%~6.1%。該方法樣品前處理簡(jiǎn)單,分析時(shí)間短,回收率和精密度等均符合氟蟲(chóng)腈及其3種代謝物檢測(cè)技術(shù)的要求,適用于牛奶中氟蟲(chóng)腈及其3種代謝物殘留的檢測(cè)。